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非洛地平原料药—非洛地平的测定—氧化还原滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
非洛地平原料药—非洛地平的测定—氧化还原滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定非洛地平原料药中非洛地平的含量。

本方法适用于非洛地平原料药。

方法原理:

供试品加冰醋酸溶解后,加稀硫酸与邻二氮菲指示液,用硫酸铈滴定液滴定至橙色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算非洛地平的含量。

试剂:

1. 冰醋酸

2. 稀硫酸

3. 邻二氮菲指示液

4. 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

5. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)

6. 一氯化碘试液

7. 盐酸

8. 基准三氧化二砷

仪器设备:
试样制备:

1. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

2. 邻二氮菲指示液

硫酸亚铁0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。

3. 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸铈42g,加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000mL,摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。

4. 一氯化碘试液

取碘化钾0.14g碘酸钾90mg,加水125mL使溶解,再加盐酸125mL,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。

操作步骤:

精密称取供试品约0.3g,加冰醋酸40mL溶解后,加稀硫酸20mL与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于19.21mg的C18H19Cl2NO4

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.330。


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