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山楂、决明子颗粒剂-大黄酚的含量测定-HPLC
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方法名称:
  山楂决明子颗粒剂-大黄酚的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于山楂、决明子颗粒剂中大黄酚的含量测定
方法原理:
 本品加硫酸回流提取、氯仿萃取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器  LC210AVP 高效液相色谱仪(日本岛津公司产品)

色谱条件 

色谱柱:VP-ODS4. 6 mm×150 mm)

流动相:甲醇—0. 1 %磷酸溶液(90∶10)

体积流量:1. 0 mL/min

检测波长:254 nm

柱温:室温

进样量:20 μL
试样制备:
 

对照品溶液制备    称取大黄酚对照品2. 9000 mg,置于50 mL棕色容量瓶中,溶解后定容,摇匀,得质量浓度为58 μg/mL的对照品母液;吸取0.5 mL10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液制备    称取山楂、决明子颗粒剂1. 0000 g,置具塞三角瓶中,加蒸馏水50 mL,在80 ℃水浴温浸45 min,取出,离心(3000 r/ min,30 min);吸取上清液2 mL置于20 mL具塞试管中,加5 mol/L硫酸溶液2 mL,沸水浴水解2 h,取出放至室温;将水解液移入分液漏斗中,用氯仿振摇提取3 次(8,8,4 mL)合并氯仿液,用蒸馏水洗涤氯仿2次;合并氯仿液并蒸干,残渣加甲醇溶解后全部转移至10 mL容量瓶中,定容,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取大黄酚对照液以及山楂、决明子颗粒剂供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算大黄酚含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  杨芳,王兰.山楂、决明子颗粒剂中大黄酚的测定. 无锡轻工大学学报. 2004,23(4):101~102
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