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含当归制剂---产舒康颗粒---阿魏酸的含量测定---HPLC法1
医药数据查询入口汇总 字体:
  
方法名称:
  含当归制剂---产舒康颗粒---阿魏酸的含量测定--- HPLC法1
应用范围:
  产舒康颗粒中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品细粉加水超声提取,乙醚萃取后经液相分离,在3204nm处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  高效液相色谱系统,包括600E泵、7725i定量进样阀、2996二极管阵列检测器、M32色谱工作站(美国Waters公司)

色谱条件  色谱柱:Kromasil C18 (200mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸水溶液(40:60);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:324nm;进样量:10μL。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品2.5mg,加甲醇溶解,定容于10mL棕色量瓶中,制成每1mL0.25mg的对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品2袋,研细,取12g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50mL,称定重量,超声处理20min,放冷。再称定重量,加水补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25mL,加盐酸调pH至1~2,加乙酸乙酯振摇提取5次,每次30mL。合并乙酸乙酯液,回收至干,残渣加甲醇溶解,移置10mL棕色量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL,进样,测定阿魏酸的峰面积,外标法测定含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  崔秀君,程立方.产舒康颗粒的制备及质量控制研究.中国药房.2007,18(6):433-436
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