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关木通及配伍中药-马兜铃酸A的含量测定-RP-HPLC3
医药数据查询入口汇总 字体:
  
方法名称:
  关木通及配伍中药-马兜铃酸A的含量测定-RP-HPLC3
应用范围:
  用于关木通及配伍中药中马兜铃酸A的含量测定
方法原理:
 本品细粉加蒸馏水煎煮,经液相色谱分离,在250 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    美国Waters高效液相色谱系统,包括515泵、紫外检测器(2996二极管阵列)、M32软件

色谱条件    色谱柱:Symmetry ODS(C18,4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈/(水+冰醋酸)58∶42(V /V),其中,水∶冰醋酸= 52.5∶1(V /V);流速:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:250 nm;进样量:5 μL(除另有说明外)
试样制备:
 

对照品溶液制备    称取马兜铃酸A对照品7 mg,置于50 mL容量瓶中,加无水乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.14 g/L的对照品储备液。准确移取上述对照品溶液1.0 mL5 mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.028 g/L的马兜铃酸对照品溶液。

    供试品溶液制备   取药材关木通、生甘草,烘干粉碎,准确称取0.6 g,置于200 mL烧杯中,加120 mL蒸馏水,煎煮30 min,过滤,收集滤液,残渣加80 mL蒸馏水,煎煮30 min,过滤,收集滤液,合并两次滤液,置于水浴上,浓缩至干。用适量的无水乙醇溶解并定量转移至10 mL的容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。放入冰箱冷藏,静置过夜,抽取上清液适量,用针头式过滤器过滤,弃去初滤液,收集续滤液,放入1 mL塑料离心管中,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取马兜铃酸A对照液以及关木通及配伍中药供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马兜铃酸A含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  刘养清,赵慧辉,侯娜. 反相高效液相色谱法测定关木通及配伍中药中马兜铃酸A. 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报.2006,34(9):161~164
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