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含姜黄制剂—通络胶囊—姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄
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方法名称:
  含黄制剂—通络胶囊—姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于通络胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素含量的测定
方法原理:
 本品内容物用甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在420nm处测定峰面积,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  日本岛津LC- 10AT HPLC仪;SPD- 10A紫外/可见检测器;LC-2002色谱工作站。

色谱条件  色谱柱: Kromasil C18 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸缓冲液( pH7.0) ,采用梯度洗脱(0min~25min,乙腈浓度由30%递升至60%;25min~35min,乙腈浓度为60%;35min~45min,乙腈浓度降为30%);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:420nm。
试样制备:
 

仪器设备  日本岛津LC- 10AT HPLC仪;SPD- 10A紫外/可见检测器;LC-2002色谱工作站。

对照品溶液制备   精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的姜黄素对照品2.56mg、脱甲氧基姜黄素对照品1.21mg,双脱甲氧基姜黄素对照品1.24mg,分别置25ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度。分别精密吸取上述溶液各5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得对照品混合液(1ml 含姜黄素对照品20.48μg、脱甲氧基姜黄素对照品9.68μg、双脱甲氧基姜黄素对照品对照品9.92μg)

供试品溶液的制备   取本品内容物0.2g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理( 功率250W,频率50Hz) 30min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液过( 0.45μm) 微孔滤膜,即得。
操作步骤:
  精密吸取对照品混合溶液以及供试品溶液5μl,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  丘振文,罗丹冬,任结梅. HPLC法测定通络胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量.药物评价.2006,3(2):111~113
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