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含钩藤制剂—小儿七星茶—钩藤碱的含量测定—HPLC-UV
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方法名称:
  含钩藤制剂—小儿七星茶—钩藤碱的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于小儿七星茶中钩藤碱的含量测定。
方法原理:
 本品细粉用水溶解,再用水饱和正丁醇萃取,蒸干正丁醇萃取液,用70%甲醇溶解,经液相色谱仪分离,在254nm处测定峰面积,以外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪

色谱条件:色谱柱: pH稳定性1. 5~10的Phenomexne C18柱( 5 μm, 250mm×4.6mm) ;流动相:甲醇-0.04mol/L三乙胺 (70∶30,HAc调节pH值至10);检测波长:254nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备 精密称取钩藤碱对照品,加70%甲醇制成每1mL含8μg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 取本品细粉约7g,精密称定,用水25mL溶解,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次分别为20,20,15,15,10mL,合并提取液,旋转蒸发器回收正丁醇,残渣精密加入70%甲醇10 mL 使溶解完全,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  曾常青,许李文,罗泉珍. 小儿七星茶冲剂质量标准研究.中成药. 2006.3.28(3):363~366
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