方法名称： |
乙肝扶正胶囊—大黄素—HPLC-DAD |
应用范围： |
本方法适用于乙肝扶正胶囊中大黄素含量的测定 |
方法原理： |
本品粗粉加氯仿回流提取，经液相色谱仪分离，在254nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 HP-1100高效液相色谱仪；DAD紫外可见检测器；Agilent色谱工作站。 色谱条件 色谱柱：Phenomenex Luna C18(250 mm ×4。6mm，5μm)；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(80：20)；流速：1.0 mL/min；检测波长：254nm ；柱温：30℃，进样量：10μl。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取大黄素对照品1O.12mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液；精密量取贮备液1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取1O粒，精密称定，研细，取粉末0.4g，精密称定，精密加入三氯甲烷25mL和2.5moL/L硫酸溶液20mL，称定重量，置7O～8O℃水浴中，加热回流2h，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，精密量取10mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)过滤，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液各1OμL，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。计算大黄素含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
何世新，郭娅，张德伟等.HPLC-UV测定乙肝扶正胶囊中大黄素的含量.中成药. 2007， 29（6)：928～929 |
