方法名称： |
风热感冒片-牛蒡子苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于风热感冒片中牛蒡子苷的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在279 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 日本岛津高效液相色谱仪：LC-10AT VP 泵和SPD-10A VP紫外可见光检测器 色谱条件 色谱柱：KromasiLC18（4.6 mm ×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水（26∶74)；流速：1.0 mL/min；检测波长：279 nm；柱温：40 ℃ |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取牛蒡子苷对照品（五氧化二磷干燥器减压干燥24 h)37 mg，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并定容；精密吸取5 mL溶液，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm 微孔滤膜过滤，收集续滤液，即得牛蒡子苷对照品溶液一（0. 074 mg/mL)。精密称取牛蒡子苷对照品（五氧化二磷干燥器减压干燥24 h)10 mg，置25 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并定容，0. 45 μm微孔滤膜过滤，收集续滤液，即得牛蒡子苷对照品溶液二（0.40 mg/mL)。 供试品溶液的制备 取本品10片，研细，精密称取细粉0.5 g，置100 mL棕色量瓶中，用甲醇定容，超声处理30 min，冷却至室温，用甲醇补足损失的量，摇匀，滤过，取续滤液2 mL置10mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0. 45 μm微孔滤膜过滤，收集续滤液，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取牛蒡子苷对照液以及风热感冒片供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算牛蒡子苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
闫根全，贺英菊，莫毅等. 高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量. 时珍国医国药.2007，18（3)：618~620 |
