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千柏鼻炎片—穗花杉黄酮—HPLC
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方法名称:
  千柏鼻炎片—穗花杉黄酮—HPLC
应用范围:
  本方法适用于千柏鼻炎片中穗花杉黄酮含量的测定
方法原理:
 本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在330 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Aigilent1100工作站

色谱条件    色谱柱:Elite-ODS(5 μm,150 mm ×4.6 mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(60︰40︰1);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温:25 ℃

试样制备:
 

对照品溶液制备    取穗花杉黄酮,精密称定后置于50 mL量瓶中。加甲醇20 mL,超声振荡使溶解,放冷,甲醇定容至刻度,溶液浓度为112.0 μg/mL,作为对照品储备液,用时适当稀释。

供试品溶液制备    取样品20片,除糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约10片量),置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,加塞,超声0.5 h,滤过。用10 mL甲醇洗涤残渣,合并甲醇,蒸至约5 mL时加聚酰胺1 g,搅拌均匀后蒸干。置已处理好的聚酰胺柱(3 g,内径1 cm)上,先后分别用水、20 %乙醇、70 %乙醇各150 mL,洗脱,收集70 %乙醇洗脱部分,蒸干,残渣加甲醇使溶解,并用甲醇定容于5 mL量瓶中,摇匀备用。

操作步骤:
  分别精密吸取穗花杉黄酮对照液以及千柏鼻炎片供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算穗花杉黄酮含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  刘海青.HPLC测定千柏鼻炎片中穗花杉黄酮的含量.中国药学杂志. 2004. 39(7): 555~556
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