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两种冠心苏合丸—桂皮酸和马兜铃酸A的含量测定—RP—HPLC
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方法名称:
  两种冠心苏合丸桂皮酸和马兜铃酸A的含量测定—RP—HPLC
应用范围:
  本方法适用于两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A含量的测定
方法原理:
 本品细粉加氨水超声提取,经液相色谱分离,在315 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Varian 5000高效液相色谱仪,HW干谱色谱工作站(南京干谱软件有限公司)

色谱条件  色谱柱:Hypersil Cl8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇—1 %醋酸水溶液(pH3.5)(61:39);检测波长:315 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:室温

试样制备:
 

对照品溶液制备    取桂皮酸及马兜铃酸A对照品适量,精密称定,加甲醇制成含桂皮酸和马兜铃酸A浓度分别为209.0 μg/mL和106.5 μg/mL的对照品溶液。

供试品溶液制备    取冠心苏合丸5丸(每丸重约0.85 g),精密称定,切碎,混匀,置具塞锥形瓶中,加入5 %氨水200 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,用5 %氨水补足减失重量,滤过,精密量取续滤液20 mL,加6 mol/L盐酸溶液约2 mL,至沉淀不再产生,加乙醚萃取4次,每次20 mL,收集醚层并合并,过滤,在30 ℃下氮气流吹干,残渣加甲醇0.5 mL溶解,离心,上清液作为冠心苏合丸供试品溶液。

操作步骤:
   分别精密吸取桂皮酸和马兜铃酸A对照液以及冠心苏合丸供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算桂皮酸和马兜铃酸A含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  蒋晔,胡丽英,郝福. RP—HPLC测定两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A的含量. 中成药. 2007,29(4):599~601
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