方法名称： |
制川乌、制草乌—乌头碱、次乌头碱含量测定—HPLC法 |
应用范围： |
测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱含量 |
方法原理： |
样品以乙醚冷浸提取，经液相色谱仪分离，在230nm测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 安捷伦HP1100高效液相色谱仪，80-2型离心沉淀器（上海手术器械厂)，WH-861型漩涡混合器（上海环球生化仪器厂) 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18 (250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-水-氯仿-三乙胺（70：30：2：0.1)；检测波长：230nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温。 |
试样制备： |
对照品制备 取乌头碱，次乌头碱对照品适量，加二氯甲烷制成含乌头碱，次乌头碱分别为57.76μg/ml、145.3μg/ml混合对照品储备液。 供试品制备 取制草乌粗粉约10g ，精密称定，加氨试液4ml湿润，再加乙醚50ml，浸泡14h ，滤过，药渣用乙醚3次洗涤，每次15ml，合并醚液，在60℃以下蒸干乙醚，残渣用二氯甲烷溶解，转移至5ml容量瓶中，定容，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照品溶液及供试品溶液1ml，置于10ml尖底具塞试管中，精密加入0.01mol/LH2SO4溶液1ml，涡旋2min，3000r/min离心5min，取水层20μl，注入液相色谱仪，外标法计算含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
郑杭生,冯年平.中药饮片制川乌.制草乌中乌头碱.次乌头碱的HPLC测定.药物分析杂志.2005,25(1):34-36 |
