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2017年执业药师《药物分析》考试章节知识点(14)
来源:本站原创 更新:2017/4/11 字体:
 

  (二)气相色谱仪
 
  1.气源:FID常用载气多为氮气或氦气;TCD多用氦气或氢气为载气;ECD多用氮气或氩气
 
  2.进样及汽化系统
 
  3.色谱柱和柱温箱
 
  4.检测器
 
  热导检测器TCD:浓度型检测器。构造简单、测定范围广、样品不破坏,但灵敏度较低。
 
  电子捕获检测器ECD:灵敏度高、选择性好。对无电负性基团的化合物响应低。
 
  氢离子火焰检测器FID:质量型检测器。灵敏度高、响应快、线性范围宽,最常用。
 
  (三) 应用 1.鉴别:利用保留值进行鉴别。
 
  2.检查
 
  (1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量
 
  (2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量
 
  (3) 加校正因子的主成分自身对照法
 
  (4) 不加校正因子的主成分自身对照法
 
  (5) 面积归一化法:一般不用于微量杂质检查
 
  3.含量测定:外标法,内标法
 
  内标物要求:①原样品中不含有的组分;②保留时间与待测组分相近,但能完全分离;③纯度合乎要求。
 
  二、高效液相色谱法
 
  (一)速率理论:高效液相色谱法中影响柱效主要因素为涡流扩散项和传质阻抗项。由于液体黏度比载气大得多,而且柱温多为室温,其纵向扩散项很小,可忽略不计。范氏方程简化为 H=A +Cμ
 
  (二) 高效液相色谱仪: 1.高压输液泵 2.色谱柱:分析型和制备型 3.进样阀 4.检测器:①固定波长检测器;②可变波长检测器医学全.在.线.提供. www.med126.com;③光二极管阵列检测器
 
  (三)应用:与气相色谱法相似
 
  三、色谱系统适用性试验方法
 
  1.理论塔板数:不得低于各品种项下规定的最小理论塔板数
 
  2.分离度:除另有规定外,分离度应大于1.5
 
  3.重复性:取各品种项下对照品2连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差不大于2.0%
 
  4.拖尾因子:除另有规定外,拖尾因子应在0.95~1.05之间

  第三节 电泳法
 
  熟悉电泳法的基本原理和常用的电泳方法。
 
  了解毛细管电泳法的基本原理。
 
  一、基本原理
 
  电泳迁移速度 ν=μE
 
  在相同电场强度下,两组分分离程度取决于二者淌度之差。电泳分离后各组分的相对位置由组分的电泳泳动和缓冲液电渗共同决定。
 
  影响电泳分离的条件包括:
 
  1.缓冲液的pH值和离子强度:pH直接影响组分的荷电情况,是电泳分离的最重要条件。离子强度太小则缓冲容量不足,区带易扩散;太大则组分移动慢,发热严重。
 
  2.电场强度:电场强度越大分离越完全,大于20V/cm时发热严重。
 
  3.样品浓度:通常以1%为宜。太浓拖尾,太稀测定结构精密度差。
 
  二、各类电泳法
 
  1.纸电泳法 2.醋酸纤维素电泳法 3.琼酯糖凝胶电泳法 4.聚丙烯酰胺凝胶电泳法 5.SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法
 
  三、毛细管电泳法
 
  以弹性石英毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依照样品中各组分之间淌度和分配行为的差异而实现分离的方法。

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