微 信 题 库 搜 索
药学理论
西药数据库
OCT说明书 不良反应 进口药品
化学成分 药品专利 更多
中药数据库
中药大全 中国中药 更多
名族医药
藏族医学 蒙古族医学 傣族医学
瑶族医学 维吾尔族医学 苗族医学
 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文
地西泮原料药—地西泮的测定—非水滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
地西泮原料药—地西泮的测定—非水滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定地西泮原料药中地西泮的含量。

本方法适用于地西泮原料药。

方法原理:

供试品加冰醋酸与醋酐溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液显绿色,根据滴定液使用量,计算地西泮的含量。

试剂:

1.冰醋酸

2.醋酐

3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

4.结晶紫指示液

5.基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:
试样制备:

1.氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

2.晶紫指示液

取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

操作步骤:

精密称取供试品约0.2g,加冰醋酸与醋酐各10mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13ClN2O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.179。

相关文章
地西泮
奥沙西泮—奥沙西泮的测定—分光光度法
奥沙西泮片—奥沙西泮的测定—分光光度法
氯硝西泮—氯硝西泮的测定—非水溶液滴定法
氯硝西泮片—氯硝西泮的测定—分光光度法
网站首页
频道导航
医学论坛
返回顶部