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苯甲醇原料药—苯甲醇的测定—中和滴定法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
苯甲醇原料药—苯甲醇的测定—中和滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定苯甲醇原料药中苯甲醇的含量。

本方法适用于苯甲醇原料药。

方法原理:

供试品加醋酐-吡啶(1:7)混合液,置水浴上加热回流,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲醇的含量。

试剂:

1. 醋酐-吡啶混合液(1:7)

2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)

3. 酚酞指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:
试样制备:

1. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)

配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步骤:

精密称取供试品约1.2g,精密加醋酐-吡啶(1:7)混合液15mL,置水浴上,加热回流30分钟,放冷,加水25mL,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于108.1mg的C7H8O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.322。


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