方法名称: |
度米芬测定—中和滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定度米芬的含量。 本方法适用于度米芬 。 |
方法原理: |
供试品置锥形瓶中,加水溶解后,加1%碳酸氢钠溶液,然后加三氯甲烷与溴酚蓝指示液,用四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)滴定,近终点时须强力振摇,至三氯甲烷层的蓝色消失。读出四苯硼钠滴定液使用量,计算度米芬的含量。 |
试剂: |
1. 水(新沸放置至室温) 2.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 3.烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 4. 溴酚蓝指示液 5. 1%碳酸氢钠 6. 三氯甲烷 7. 基准邻苯二甲酸氢钾 8. 氢氧化铝凝胶 9. 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7) |
仪器设备: |
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试样制备: |
1.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 配制:取四苯硼钠 标定:精密量取本液1mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即可。 本液临用前应标定浓度。 2.烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 配制:取氯化二甲基苄基烃铵,加水溶解,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL,再加水稀释成1000mL,摇匀。 标定:取 3. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝
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操作步骤: |
精密称取供试品约 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.445。 |