方法名称: |
盐酸格拉司琼的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼(C18H24N4O ·HCl)的含量。 本方法适用于盐酸格拉司琼。 |
方法原理: |
供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长302nm处检测盐酸格拉司琼吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 0.25%(mL/mL)三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0) |
仪器设备: |
1. 仪器 氰基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按格拉司琼峰计算不低于2000, 2. 色谱条件 |
试样制备: |
1. 称取供试品 精密称取本品适量。 2. 对照品溶液的制备 精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液,摇匀,即得。 3. 供试品溶液的制备 将供试品加流动相溶液溶解并定量稀释制成每1mL含0.1mg的溶液,摇匀,即得。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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操作步骤: |
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长302nm处测定格拉司琼的吸收值,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.559。 |
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