本方法采用高效液相色谱法测定格隆溴铵片中格隆溴铵（C₁₉H₂₈BrNO₃)的含量。

本方法适用于格隆溴铵片。

供试品加水溶解并定量稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长222nm处检测格隆溴铵吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠0.2g与无水硫酸钠1.0g溶于615mL水中，加0.5mol/L硫酸3.0mL)

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按格隆溴铵峰计算不低于2000，格隆溴铵峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：戊烷磺酸钠溶液 甲醇 乙腈=615 235 150，

2.2 检测波长：222 nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于格隆溴铵2mg)置100mL量瓶中。

2.对照品溶液的制备

另取格隆溴铵对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1mL含有20μg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加水适量，振摇使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过0.8μm的微孔滤膜后，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长222nm处测定格隆溴铵的吸收值，计算出其含量，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.600。