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氯碘羟喹乳膏—氯碘羟喹的测定—分光光度法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
氯碘羟喹乳膏—氯碘羟喹的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定氯碘羟喹乳膏中氯碘羟喹(C9H5ClINO)的含量。

本方法适用于氯碘羟喹乳膏中氯碘羟喹的测定。

方法原理:

取本品分别配制供试品与对照品溶液,加三氯化铁试液,用乙二醇甲醚稀释,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),于650nm波长处依法测定吸收度。计算,即得。

试剂:

1. 蒸馏水

2. 乙二醇甲醚-水(4:1)

3. 三氯化铁试液

仪器设备:

可见分光光度计

试样制备:
1.三氯化铁试液

取三氯化铁0.5g,加盐酸0.1mL,再加乙二醇甲醚使成100mL。

2. 对照品溶液的制备

称取氯碘羟喹对照品适量,精密称定,加乙二醇甲醚-水(4:1)溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品适量(约相当于氯碘羟喹20mg),精密称定,置烧杯中,加乙二醇甲醚-水(4:1)60mL,置水浴中加热使溶解,再置水浴中冷却30min,滤过,滤器用乙二醇甲醚-水(4:1)洗涤,合并滤液与洗液,置100mL棕色量瓶中,放置至室温,加乙二醇甲醚-水(4:1)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

操作步骤:

供试品的测定

精密量取供试品与对照品溶液各10mL,分别置于25mL量瓶中,加乙二醇甲醚10mL,加三氯化铁试液2mL,用乙二醇甲醚稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),于650nm波长处依法测定吸收度。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.775-776。


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