方法名称: |
羟甲淀粉钠—钠的测定—电位滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定羟甲淀粉钠中钠的含量。 本方法适用于羟甲淀粉钠。 |
方法原理: |
供试品置250mL具塞锥形瓶中,加冰醋酸50mL,密塞振摇,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振摇一次,使颗粒分散,放冷,移至100mL少杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5mL,洗液并入烧杯中,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,终点时,读出高氯酸滴定液使用量,计算羟甲淀粉钠中钠的含量。 |
试剂: |
1. 冰醋酸 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.基准邻苯二甲酸氢钾 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。 贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。 |
操作步骤: |
取本品约0.45g,精密称定,置250mL具塞锥形瓶中,加冰醋酸50mL,密塞振摇,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振摇一次,使颗粒分散,放冷,移至100mL少杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5mL,洗液并入烧杯中,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的Na 。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.915。 |