方法名称: |
天然冰片(右旋龙脑)—右旋龙脑的测定—气相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用气相色谱法测定天然冰片(右旋龙脑)中右旋龙脑的含量。 本方法适用于樟科植物樟Cinnamomum camphora (L.) Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 |
方法原理: |
供试品加入内标水杨酸甲酯溶液与乙酸乙酯振摇溶解,注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器,检测右旋龙脑的总含量。 |
试剂: |
1. 乙酸乙酯 2. 水杨酸甲酯 3. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
仪器设备: |
1. 气相色谱仪 2. 色谱柱以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10% ;柱温140℃。理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 |
试样制备: |
1 .内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量,加乙酸乙酯溶解,制成每1mL含1mg的内标溶液。 2. 供试品溶液的制备 取本品12.5mg,精密称定,置25mL量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
1. 校正因子的测定 精密称取右旋龙脑对照品12.5mg,置25mL量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀, 取2mL注入气相色谱仪测定, 计算校正因子。 2. 供试品溶液的测定 精密量取供试品溶液2mL,注入气相色谱仪测定. 注:气相色谱法:进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.40。 |