方法名称: |
安中片-甘草酸单铵盐的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定安中片中甘草酸单铵盐的含量。 本方法适用于中成药安中片。 |
方法原理: |
本品加流动相超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长252nm处检测补骨脂素、异补骨脂素的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2, 0.2mol/L醋酸铵溶液 3. 冰醋酸 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按甘草酸单铵盐计算应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 0.2mol/L醋酸铵溶液 冰醋酸=68 32 1 2.2检测波长:252nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品20片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取甘草酸单铵盐对照品约10mg,精密称定,置100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制成每1mL含甘草酸单铵盐对照品0.1mg的溶液。(相当于每1mL含甘草酸97.95mg) 3. 供试品溶液的制备 取本品20片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相10mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率33kHz)30分钟,放冷,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长252nm处测定甘草酸单铵盐(C42H62O16)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p448。 |