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断血流颗粒-醉鱼草皂苷Ⅳb的测定-高效液相色谱法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
断血流颗粒-醉鱼草皂苷Ⅳb的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定断血流颗粒中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。

本方法适用于中成药断血流颗粒。

方法原理:

本品加甲醇超声处理,滤液蒸干后的残渣加水溶解,用正丁醇振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测醉鱼草皂苷Ⅳb的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 正丁醇

3. 氨试液
仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按醉鱼草皂苷Ⅳb峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水=80 20

2.2检测波长:250nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取醉鱼草皂苷Ⅳb对照品适量,加甲醇制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,加甲醇30mL,超声处理(功率220W,频率50kHz)15分钟,滤过,滤渣再加甲醇30mL,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,蒸干,残渣加水30mL使溶解,移入分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液30mL洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30mL,取正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定醉鱼草皂苷Ⅳb(C27H34O11)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p608。


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