方法名称: |
银黄口服液—黄芩苷的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定银黄口服液中黄芩苷的含量。 本方法适用于中成药银黄口服液。 |
方法原理: |
供试品先后经水、甲醇稀释后,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长274nm处检测黄芩苷的峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 磷酸 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按黄芩苷计应不低于2500。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 水 磷酸 = 50 50 0.2 2.2 检测波长:274nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 精密量取本品1mL,为供试品。 2. 对照片溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每1mL含黄芩苷50mg)。 3. 供试品溶液的制备 供试品置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取3mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长274nm处测定黄芩苷(C21H18O11)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p598。 |