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益母草口服液—总生物碱的测定—分光光度法
医药数据查询入口汇总 字体:
方法名称:
母草口服液—总生物碱的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定益母草口服液中总生物碱(以盐酸水苏碱计算)的含量。

本方法适用于中成药益母草口服液

方法原理:

供试品用0.1mol/L盐酸定量稀释,与2%硫氰酸铬铵溶液反应后,定容。置紫外可见分光光度计,于波长520nm处测定吸收度,以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计算总生物碱含量。

试剂:

1. 盐酸溶液:0.1mol/L

2. 硫氰酸铬铵:2%新鲜配制的溶液

仪器设备:

紫外-可见分光光度计

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱25mg,置25mL量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10mL使溶解并稀释置刻度,摇匀。每1mL含盐酸水苏碱1 mg。

2. 供试品溶液的制备

精密量取供试品液10 mL,置25mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释置刻度,混匀,用干燥滤纸过滤,留续滤液,即为供试品溶液。

操作步骤:

1. 标准曲线的绘制:

精密量取对照品溶液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL分别置25mL烧杯中,加

0.1mol/L盐酸溶液使成10mL,各加活性炭0.5g,置沸水浴上加热半分钟,边加热边搅拌,滤至25 mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液10mL分次洗涤烧杯和滤器,洗涤液并入同一量瓶中;另取0.1mol/L盐酸溶液20 mL,置另一25mL量瓶中,作为空白溶液。各精密加新制的2%硫氰酸铬铵溶液3 mL,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置1小时,用干燥滤纸过滤,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法,分别在520nm波长处测定吸收度,用空白试剂的吸收度减去对照品的吸收度,以吸收度的差值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2. 供试品的测定

精密量取供试液10mL,置25mL量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过。精密量取上述续滤液10mL,置25mL烧杯中,照标准曲线的制备项下的方法;自“加入活性炭0.5g”起, 依法测定吸收度,用空白溶液的吸收度减去供试品的吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于盐酸水苏碱的含量,计算。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.576。


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