鉴别 |
(1) 取本品0.5g,加水3ml,振摇,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀,分离,沉淀在盐酸中不溶解。(2) 取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后,加甲醇8ml,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。(3) 取本品1g,进行升华,升华物呈无色或白色不定形的结晶;有清香气,取结晶约10mg,加乙醇数滴溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即显紫色。(4) 取本品2g,加乙醇20ml,放置1小时并时时振摇,静置,滤过,残渣备用。滤液置水浴上蒸干,加水15ml溶解后,滴加盐酸0.5ml,置水浴中,加热30分钟,立即用流水冷却,用乙醚15ml分两次提取,合并提取液,挥去乙醚,残渣加氯仿0.5ml溶解,作为供试品溶液。另取青黛对照药材0.15g、大黄对照药材0.1g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各20-30μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚-醋酸乙酯-甲酸(75:25:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与青黛对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色与红色的条斑。置紫外光灯(365nm)下检视,在与大黄对照药材色谱相应的位置上,显相同的3-4个黄色黄色荧光斑点。置氨蒸中熏后,在自然光下检视,条斑变为橙红色。(5) 取[鉴别](4)项下的备用残渣,加1mol/L氢氧化钠溶液5滴与氯仿15ml,置水浴上加热回流半小时,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿5ml溶解,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g、山豆根对照药材0.2g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各2-6μl,点于未活化的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄柏对药材色谱相应的位置上,显相同的2-3个黄色荧光斑点;喷以稀碘化铋钾试液,黄色荧光斑点变为橙红色;在与山豆根对照药材色谱相应的位置上,显相同的2个橙红色斑点。
|