鉴别 |
(1) 取本品10粒的内容物,加甲醇50ml,回流提取1小时,提取液滤过, 滤液浓缩至5ml,取1ml作为供试品溶液(其余4ml为备用液)。另取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿 -乙醚-冰醋酸(2:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,于105 ℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。 (2) 取[鉴别](1)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取川芎对照药材2g,加氯仿10ml,冷浸1小时,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-石油醚(60-90℃)(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个明显蓝色荧光斑点。 (3) 取[鉴别](1)项下的备用液,浓缩至干,加10ml水加热溶解,加乙醚振摇提取 2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,备用。取正丁醇提取液1ml,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,用氨气熏半小时。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。 (4) 取[鉴别](3)项下的正丁醇提取液,加氨试液3倍量,振摇提取2次,弃去碱液, 回收正丁醇至干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂甙Re、Rg1和Rb1对照品,分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种对照品溶液和供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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