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红虎降压片-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  红虎降压片-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于红虎降压片中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品细粉经酸化,加氯仿回充提取,经液相色谱分离,在290nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备     美国高效液相色谱仪(Waters 510泵,Waters484紫外检测器,Waters U6k-037378进样阀,Echrom98 色谱数据处理工作站-大连依利特科学仪器有限公司).

色谱条件   色谱柱: Hypersil C18 柱(5μm,250mm ×4.6mm,大连依利特科学仪器有限公司);流动相: 甲醇-0.1%的磷酸溶液(87∶13) 流速:1.0 mL·min–1,检测波长:290nm;柱温:27 ℃。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  取大黄素对照品20mg,精密称定,置于100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀.10mL移液管精密量取大黄素对照溶液10 mL置于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀后即得40μg/ml的大黄素对照溶液.

供试品溶液的制备   取红虎降压片20片,小心剥去外壳后研细。精密称定细粉适量(约0.5g)置于100mL烧瓶中,加30mL2.5mol/L硫酸溶液及30mL氯仿水浴回流提取1h,分离氯仿液,酸液再加入30mL氯仿同法处理1h,合并氯仿液,水浴蒸干。残渣用适量甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀用0.45μm滤膜滤过,取续滤液备用
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  王虎 陈华庭 李晓华 RP-HPLC法测定红虎降压片中大黄素的含量. 中国药师. 2005,8(8)638~640
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