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新脂康口服液-大黄素和大黄酚的含量测定-HPLC
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方法名称:
  新脂康口服液-大黄素和大黄酚的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于新脂康口服液中大黄素和大黄酚的含量测定
方法原理:
 本品加氯仿提取,经液相色谱分离,在436 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器  日本岛津LC - 10AT 高效液相色谱仪,LC - 10AT 泵,SPD - 10A 可变波长紫外检测器,C - R8A 数据处理系统

色谱条件 

色谱柱:Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm10 μm)

流动相:甲醇—0. 05 %高氯酸溶液(732∶7)

流速:1.0 mL/min

检测波长:436 nm

柱温:室温

进样量:20 μL
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取大黄素对照品1. 20 mg、大黄酚对照品2. 78 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1 mL,置10 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1 mL中含2. 40 μg大黄素、5. 56 μg大黄酚的对照品溶液。

供试品溶液制备    精密量取新脂康口服液0. 5 mL至分液漏斗中,加氯仿5 mL,萃取4次至无色,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣烘干后置圆底烧瓶中,加2. 5 mol/L硫酸溶液10 mL回流水解2 h,加10 mL氯仿回流1 h,放冷后移至分液漏斗中,再用10 mL氯仿洗涤器皿,分取氯仿层,酸水层用氯仿萃取5次,每次20 mL,第一次萃取液用无水硫酸钠脱水,以后四次萃取液分别洗涤前一次的硫酸钠并再次脱水,合并氯仿液,蒸干,残渣用甲醇溶解于50 mL容量瓶中,定容,摇匀,0.45 μm滤膜过滤,滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取大黄素和大黄酚对照液以及新脂康口服液供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算大黄素和大黄酚含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  原永芳,刘爱波,全山丛. 新脂康口服液中大黄素和大黄酚的HPLC 定量分析. 中国药师. 2004,7(12):940~942
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