东北红豆杉枝叶—10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定

方法名称：

东北红豆杉枝叶—10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定—HPLC-DAD

应用范围：

用于东北红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定

方法原理：

本品粉末用甲醇-二氯甲烷(1∶1)超声提取，经液相色谱仪分离，在233.9nm处测定，按外标法计算含量。

仪器设备及实验条件：

仪器设备 Waters 600 型HPLC色谱仪(Waters 600泵，Waters 996二极管阵列检测器)。

色谱条件色谱柱：C18 (250mm×4.6 mm，5μm )；流动相：甲醇-乙腈-水(20∶30∶50)；检测波长：233.9 nm ；流速：0.8mL/min；柱温：32℃；进样量：10μL。

试样制备：

对照品溶液的制备精密称取10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ对照500μg于10mL 量瓶中以甲醇溶解并定容，即得对照品储备液(47.5μg/ mL )。将对照品储备液稀释成14.25μ g/ mL，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备精密称取样品粉末80mg于250mL三角瓶中，加入甲醇-二氯甲烷(1∶1) 50mL 浸泡24h，超声提取40min，滤过，残渣以甲醇冲洗3次，合并滤液，30℃水浴浓缩，加入二氯甲烷-水(1∶1) 50 mL 萃取，水层再以二氯甲烷萃取两次，合并滤液于30℃水浴挥干溶剂，用10mL 甲醇溶解，用0.45μm 滤膜滤过，即得。

操作步骤：

精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，依上述色谱条件测定，按外标法计算含量。

附件：

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备注：

参考文献：

杜智敏，陈瑞玲，刘福清等.HPLC 法测定东北红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.中草药.2004，35（40)：398～399

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