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含苦参制剂—复方苦参洗剂—苦参碱—HPLC
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方法名称:
  含苦参制剂—复方苦参洗剂—苦参碱—HPLC
应用范围:
  本方法适用于复方苦参洗剂中苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品加氯仿提取,经液相色谱分离,在210 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Waters 600E高效液相色谱仪,Waters600泵,Waters2487紫外检测器,millog色谱工作站

色谱条件   色谱柱:Kromosil ODS C18(5 μm,4.6 mm×200 mm);流动相:乙腈-0.1 %磷酸(5.5∶94.5);检测波长:210 nm;柱温:室温
试样制备:
 

对照品溶液的制备    取苦参碱对照品,加甲醇制成每毫升含0.13 mg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液与阴性对照液的制备    取本品10 mL,置于分液漏斗中,加适量水稀释,用氨试液调节pH9~10,加氯仿提取5次(15 mL×3,10 mL×2),合并氯仿液,蒸干,残渣用氯仿溶解并定容至25 mL量瓶中,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,通过中性氧化铝柱(100~200目,5 g,内径1 cm),依次以氯仿、氯仿-甲醇(7∶3)各20 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至10 mL量瓶,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取苦参碱对照液以及复方苦参洗剂供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  郭东艳,史亚军,崔春利等.高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量.时珍国医国药. 2006.17(2):193~194
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