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含苦参制剂—妇炎清栓—苦参碱—HPLC
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方法名称:
  含苦参制剂—妇炎清栓—苦参碱—HPLC
应用范围:
  本方法适用于妇炎清栓中苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品加氯仿、氨水超声提取,经液相色谱分离,在207 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    高校液相色谱仪(P-200Ⅱ型高压恒流泵,UV200Ⅱ可变波长紫外检测器,大连依利特科学仪器公司);Easy3000色谱工作站(浙江大学)

色谱条件    色谱柱:Diamonsil C18ODS(200 mm×4.6 mm,迪马公司);流动相:pH3.5磷酸缓冲液(0.2 %三乙胺水溶液1000 mL,用磷酸调pH3.5)-乙腈(96∶4);检测波长:207 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备    取苦参碱对照品适量,加甲醇制成12.83

μg/mL溶液,即得。

供试品溶液的制备    取本品,置水浴上融化,充分混匀,放冷,取10 g,精密称定,置蒸发皿中,加水3 mL,水浴充分融化后,加入0.3 mL浓氨试液,混匀,按等量递加原则,依次加入硅藻土10 g,使样品充分分散,挥干,期间不断搅拌,将样品转移至250 mL,具塞锥形瓶中,并用70 mL氯仿分次洗涤蒸发皿,超声处理30 min,放置过夜,再超声处理1 h,滤过,残渣用25 mL氯仿,分次洗涤,合并滤液与洗涤液,挥干,残渣用甲醇溶解,并转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取苦参碱对照液以及妇炎清栓供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
  余家齐,刘莉,石尚友.高效液相色谱法测定妇炎清栓中苦参碱含量.辽宁中医学院学报. 2005.7(6):620~621
参考文献:
 
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