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含苦参制剂—苦参栓—苦参碱、氧化苦参碱—RP-HPLC
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方法名称:
  含苦参制剂—苦参栓苦参碱氧化苦参碱—RP-HPLC
应用范围:
  本方法适用于苦参栓中苦参碱、氧化苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品加无水乙醇,经液相色谱分离,在220 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Agilent1100 Series(安捷伦)高效液相色谱仪

色谱条件    色谱柱:KR100-5NH2,Dimensions (250 mm×4.6 mm,Kromasil);流动相:乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10),用磷酸调节pH2.0;流速:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:30 ℃
试样制备:
 

对照品溶液的制备    取对照品约10 mg,置50 mL量瓶中,加适量用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,分别各精密吸取3 mL,置20 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备    把样品切成小块,取适量(约相当于苦参总碱20 mg),置具塞三角烧瓶中;加无水乙醇约50 mL,水浴使栓剂溶解,放冷;置冰浴中待基质凝固后,迅速滤至100 mL量瓶中,用少量冰浴过的无水乙醇洗涤滤器,洗液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取10 mL浴上蒸干,残渣用流动相溶解并稀释至,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照液以及苦参栓供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱和氧化苦参碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  陈睿,顾雪中,吴芳.反相高效液相色谱同时测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量.上海中医药杂志. 2007.41(7):66~68
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