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含刺五加制剂—强力宁片—甜菜碱—HPLC
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方法名称:
  含刺五加制剂—强力宁片—甜菜碱—HPLC
应用范围:
  本方法适用于强力宁片中甜菜碱含量的测定
方法原理:
 本品研细加入三氯甲烷超声提取,经液相色谱分离,在270 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    高效液相色谱仪:岛津 LC-10Avp高效液相色谱仪,SPDM-10Avp二极管阵列检测器,Class-vp5.0色谱工作站;WATERS2690高校液相色谱仪,Waters2420蒸发光检测器,EmpowerⅡ色谱工作站

色谱条件    色谱柱:大连依利特氨基柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;流动相:乙腈-水(25︰75);流速:1.0 mL/min;蒸发光检测器,漂移管温度:50 ℃;载气流量:25 mL/min 
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取甜菜碱对照品8.26 mg,置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL中含0.3304 mg甜菜碱)。

供试品溶液的制备    取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入浓氨试液5 mL使湿润,放置 30 min,精密加入三氯甲烷50 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25 mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取甜菜碱对照液以及强力宁片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算甜菜碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  李向阳,屠万倩,李振国.HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量.中成药.2007.29(5):700~703
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