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含白芥子制剂—止咳平喘乳膏半成品—芥子碱硫氰酸盐的含量测定—
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方法名称:
  含白芥子制剂—止咳平喘乳膏半成品—芥子碱硫氰酸盐的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于止咳平喘乳膏半成品中芥子碱硫氰酸盐含量的测定
方法原理:
 本品用流动相溶解,经液相色谱仪分离,在326nm处测定峰面积,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Agilent 1100 seriesDegasser G1379AQuat Pump G1311AVWD G1314A

色谱条件  色谱柱:DIKMA inert sil pH=3 5μm250×4. 6 mm),流动相:乙腈(A),3 %醋酸溶液(B),按规定进行梯度洗脱(见表1);检测波长:326nm;流速:1.0 ml/ min ;柱温:室温。

1   流动相洗脱梯度

时间(min)

流动相 A

流动相B

03

2025

8075

35

2530

7570

8

30

70

9

90

10

14

90

10

15

20

80

试样制备:
 

对照品溶液制备 精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品2mg,用流动相(AB = 2080) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的对照品溶液。

供试品溶液的制备 按比例称取白芥子、醋延胡索、醋甘遂药材粗粉,以60 %乙醇8倍、6倍量,分别回流提取2次,每次1 h(制剂工艺的正交试验证明此条件下芥子碱硫氰酸盐含量最高),滤过,合并提取液,定容至500ml;吸取8 ml,水浴蒸干,残渣加流动相溶解,转移至10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度。
操作步骤:
  精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl 进样,以上述色谱条件测定峰面积,按外标法计算其含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  许丽,王晓玲.HPLC法测定止咳平喘乳膏半成品中芥子碱硫氰酸盐含量,西南国防医药.2007,17(5):551~553
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