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含当归制剂---精制颗粒当归---阿魏酸的含量测定---HPLC法
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方法名称:
  含当归制剂---精制颗粒当归---阿魏酸的含量测定---HPLC法
应用范围:
  用于单味中药精制颗粒当归中阿魏酸的定量分析
方法原理:
 本品粉末加50%乙醇回流提取,经液相色谱分离,在324nm处测定阿魏酸峰面积,标准曲线法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  HP1100 HPLC(四元泵,在线真空脱气机,二极管阵列检测器、柱温箱、自动进样器、HP1100/WIND-3D化学工作站)

色谱条件  色谱柱:HypersilC18(5μm,4.6×250mm),大连依利特科学仪器有限公司;流动相:甲醇-1%甲酸水溶液(30:70);检测波长:324nm:柱温:25℃;流速:0.5mL/min。
试样制备:
 

标准曲线的制备  精密称取阿魏酸对照品3.64mg,置50mL的瓶中,加50%乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1mL,置10mL量瓶中(校正体积为10.0557m1),以50%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得0.007175mg/mL的阿魏酸对照品溶液。分别精密吸取稀释后的阿魏酸对照品溶液15255075μL,注入HPLC色谱仪,记录峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对进样量C(μg)进行线性回归,即得。

供试品溶液的制备  取当归精制颗粒约1g,精密称定,置100mL圆底烧瓶中,精密加50%乙醇60mL,称定重量,水浴回流1h,放冷,以50%乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,即得。
操作步骤:
  取对照品标准溶液与供试液进样,按上述色谱条件,依法操作,标准曲线法测定含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  贺祝英,梁光义,曹佩雪.单味中药精制颗粒当归中阿魏酸的含量测定.贵阳中医学院学报.2006,26(2):13-14
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