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川木通-齐墩果酸的含量测定-HPLC
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方法名称:
  川木通-齐墩果酸的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于川木通齐墩果酸的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取、二氯甲烷萃取 ,经液相色谱分离,在207 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    1100型高效液相色谱仪包括自动脱气机、自动进样器、二元泵、柱温箱、DAD二极管阵列检测器、HP色谱工作站(美国安捷伦公司)

    色谱条件    色谱柱:Alltima C18250 mm×4. 6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0. 04∶0. 02);检测波长:207 nm;流速:1. 0 mL/min;柱温:45 ℃
试样制备:
 

对照品溶液制备    50 ℃减压干燥至恒重的齐墩果酸对照品10 mg,精密称定,用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中,即得。对照品溶液。

供试品溶液制备    取川木通药材粉末(过三号筛)5 g,精密称定,加甲醇50 mL,超声提取30 min,过滤,滤渣同法重复提取两次,合并滤液,减压浓缩至约25 mL,加盐酸3 mL,加热回流2 h,水解液加水10 mL,用二氯甲烷萃取(30 mL×3),合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并定容至5 mL量瓶中,摇匀,0.45 μm微孔滤膜过滤,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取齐墩果酸对照液以及川木通供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算齐墩果酸含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  青琳森,张浩,吕光华等. HPLC 测定川木通中齐墩果酸的含量.华西药学杂志. 2006,21(3):273~274
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