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含当归制剂---普藏红胶囊---阿魏酸的含量测定---RP-HPLC法
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方法名称:
  含当归制剂---普藏红胶囊---阿魏酸的含量测定---RP-HPLC法
应用范围:
  普藏红胶囊中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品内容物加2%碳酸钠溶液超声提取,乙醚萃取(水层酸化)后经液相分离,在300nm处测定阿魏酸吸收峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  岛津LC-3A液相色谱仪,SPD-1型紫外检测器及C-R1A色谱数据处理机;Rheodyne7725型液相色谱进样器;

  色谱条件  色谱柱:μ Bondapak ODS柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:甲醇-水(20∶80),磷酸调pH3.0;流速1.0mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:300nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  取阿魏酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成100μg·mL-1的溶液,即得对照品贮备液,置冷暗处保存;临用前精密吸取适量加甲醇制成每15μg·mL-1的溶液,作为含量测定用的对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品装量差异下混匀的内容物约0.5g,精密称定,置50mL具塞离心管中,精密加入2%碳酸钠溶液10mL,称重,超声提取30min,放冷,再称定重量,用2%碳酸钠溶液补足减失的重量。离心,精密吸取上清液5.0mL置具塞离心管中,加入乙醚2.5mL,机械旋混5min,离心,弃去乙醚层,重复操作3次。用稀盐酸调水层pH为1,轻摇至无大量气泡产生时,加入乙醚2.5mL,机械旋混5min,离心,吸取乙醚层,重复操作4次。合并乙醚层,置具塞10mL尖底离心管中,空气流挥去乙醚,精密加入甲醇1.0mL溶解残渣,即得。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各30μL进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  蒋心惠,张丹.RP-HPLC测定普藏红胶囊中阿魏酸的含量.华西药学杂志.2001,16(4):374-375
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