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含当归制剂---坤血安软胶囊---藁本内酯的含量测定---HPLC法
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方法名称:
  含当归制剂---坤血安软胶囊---藁本内酯的含量测定---HPLC法
应用范围:
  坤血安软胶囊中藁本内酯的定量分析方法
方法原理:
 本品内容物加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在218nm处测定藁本内酯峰面积,内标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 515泵,Waters 2487紫外-可见检测器,Rheodyne进样器,中科院大连化学物理所WDL-95色谱工作站;

色谱条件  色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1三氟乙酸水溶液(67∶33);流速:1.0mL/min;测定波长:218nm,柱温:30℃
试样制备:
 

内标溶液的制备  精密称取萘对照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成每1mL0.1mg的内标溶液。

标准曲线的制备  精密称取藁本内酯对照品10mg,置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成藁本内酯标准液(1000μg/mL),另配成5002501005025μg/mL的藁本内酯系列对照液。精密吸取藁本内酯溶液2mL,分别置于10mL量瓶中,精密加入内标萘溶液(0.1mg/mL)0.4mL,加流动相稀释至刻度,即得系列标准溶液。精密吸取上述标准溶液各10μL,注入液相色谱仪测定。以藁本内酯峰面积与萘内标峰面积的比值为纵坐标(Ag/As),藁本内酯对照品浓度(C,μg/mL)为横坐标(X),绘制标准曲线,得蒿本内酯的回归方程。

供试品溶液的制备  取本品20粒内容物,混匀,取0.1g,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇40mL超声数秒钟使溶解,精密加入内标萘溶液(0.1mg/mL)2mL加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。制成的供试品溶液在测定过程中需避光保存。
操作步骤:
  依上述供试品溶液制备方法制备,注入液相色谱仪,测定,内标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  文红梅,彭国平,朱国元等.HPLC内标法同时测定坤血安软胶囊中藁本内酯和6-酚的含量.中成药.2007,29(3):371-374
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