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含当归制剂---健脑丸---阿魏酸的含量测定---HPLC法2
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方法名称:
  含当归制剂---健脑丸---阿魏酸的含量测定---HPLC法2
应用范围:
  健脑丸及当归药材中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品细粉或当归药材加酸性醋酸乙酯(醋酸乙酯∶冰醋酸为100∶2)超声提取,经液相色谱分离,在323nm处测定阿魏酸峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  高效液相色谱仪:SP8800泵、SP8450紫外检测器、SP4290数据处理机(美国,光学物理公司)

色谱条件  色谱柱: YWG-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(38∶62∶0.1);检测波长:323nm;柱温:室温;流量:1.0mL/min;进样量10μL。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取阿魏酸对照品27.3mg,置25mL量瓶中,加酸性甲醇适量使溶解,加酸性甲醇至刻度,摇匀,即得(mL含阿魏酸1.092mg)。用时稀释成1mL含阿魏酸20μg

供试品溶液的制备  取本品50粒,研细,精密称取本品约5g,置具塞三角烧瓶中,精密加入酸性醋酸乙酯(醋酸乙酯∶冰醋酸为1002)50mL,称重,放置过夜,超声提取30分钟,称重,补足损失重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液30mL,水浴蒸干,加酸性甲醇(甲醇-甲酸为955)溶解,取上清液并定容置10mL量瓶中,摇匀,即得。

当归药材溶液的制备  精密称取当归药材约1g,置具塞三角烧瓶中,精密加入酸性乙酸乙酯50mL,称重,超声提取30min,称重,补足损失重量,滤过,取续滤液30mL,水浴蒸干,加酸性甲醇溶解,取上清液置10mL量瓶中定容,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液(或当归药材溶液)各10μL,按上述色谱条件,依法操作,外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  吴爱英,杨晓云,王爱梅.HPLC法测定健脑丸中阿魏酸的含量.中国新药杂志.2002,11(6):472-473
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