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银杏叶制剂--黄酮苷元含量测定--HPLC法
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方法名称:
  银杏叶制剂--黄酮苷元含量测定--HPLC法
应用范围:
  测定银杏叶制剂中黄酮苷元含量
方法原理:
 银杏提取物加酸水解,水解液以甲醇溶解,经液相色谱分离,368nm处测定峰面积,标准曲线法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  高效液相色谱仪, 600泵,486紫外检测器,717自动进样器(Waters)

   色谱条件  色谱柱:Hypersil C18 柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长:368nm;流动相:甲醇- 0.15 %磷酸溶液 (48:52,V/V);流速:1ml/min。
试样制备:
 

标准曲线的制备  精密称取槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品适量,用甲醇配制成含槲皮素、山奈素、异鼠李素各100μg/mL的混合溶液作为对照品溶液,每批样品测定时,取此溶液配成浓度为8040201052.5μg/ml的工作液,分别进样10μL,记录色谱图,以峰高对浓度作线性回归, 制作标准曲线。

供试品溶液的制备  取银杏叶制剂20片,除去薄膜衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于黄酮苷9.6mg),置50mL量瓶中,加入甲醇-25%盐酸(4:1)混合液约30mL,置于康氏振荡器上,水平振荡20min使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置100mL圆底烧瓶中,水浴加热回流30min,取出后迅速冷却至室温,转移至50mL 量瓶中,用甲醇分数次洗涤回流瓶,洗液并入量瓶,再用甲醇稀释至刻度,即得。
操作步骤:
  精密吸取试品溶液10μL,按上述色谱条件测定,标准曲线法计算样品中黄酮的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  黎曙霞,唐蕾,伍杰雄.三种银杏叶制剂的含量测定.广东药学.2001,11(1):20-21
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