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含红参制剂—糖尿乐颗粒—人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定—HPLC
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方法名称:
  含红参制剂—糖尿乐颗粒—人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定
方法原理:
 本品研细后,用三氯甲烷脱脂、正丁醇超声提取,经液相色谱仪分离,在203nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  岛津LC-2010A型高效液相色谱仪;CIASS-VP色谱工作站

色谱条件  色谱柱: Diamonsil C18 ( 4.6mm×250 mm5μm);流动相A:乙腈;流动相B0.05%磷酸溶液;按表1进行梯度洗脱;流速:1.2 mL /mim;柱温:30;检测波长:203 nm;进样量:10μL

Tab 1 Procedure of grad ien t elution

时间/min

流动相A

流动相B

 

0~30

21

79

0~70

21→40

79→60

70~75

40

60

 

试样制备:
 

对照品溶液的制备  分别精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品各适量,加甲醇制成每1mL分别含0.261 mg0.159 mg0.248 mg的混合溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备   取糖尿乐颗粒样品,研细,取约20g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇80 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 KHz) 30min,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液30 mL,用氨试液洗涤2次,每次20 mL;弃去氨洗液,正丁醇液置蒸发皿中水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并转移置5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
操作步骤:
  精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,按上述色谱条件,计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  石钺,程星烨,曹阳. 糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定. 中药.2007.4.29(4):524~527
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