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含红参制剂—益气复脉口服液—红参的含量测定—HPLC-UV
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方法名称:
  含红参制剂—益气复脉口服液—红参的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于测定益气复脉口服液中红参的含量
方法原理:
 本品先后用三氯甲烷脱脂,过大孔吸附树脂后,收集70%乙醇洗脱液,再过C18小柱,收集甲醇洗脱液经液相色谱仪分离,在203nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  岛津LC-2010 型高效液相色谱仪。

色谱条件  色谱柱:YMC ODSA柱(150mm×4.5mm5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈为流动相A,水为流动相B,按表1进行梯度洗脱:流速:1.0ml/min,检测波长:203nm

1 梯度洗脱条件

时间(min)

流动相A (% )

流动相B (% )

05

19

81

521

1923

8177

2140

2335

7765

4042

3565

6535

4247

65

35

4749

6519

3581

试样制备:
 

对照品溶液的制备 分别精密称取人参皂苷Rb1ReRg1对照品适量,加甲醇使溶解并制成人参皂苷Rb1 1.002 mg/ml的溶液,人参皂Re11.047 mg/ml及人参皂苷Rg1 1.002mg/ml的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备 取本品30ml,用三氯甲烷30ml振摇提取,静置使分层,弃去三氯甲烷溶液,精密量取10ml,通过已处理好的大孔树脂柱(D101型,柱内径1. 5 cm,高10 cm,用20%乙醇溶液预洗)上,用20%乙醇溶液50 ml洗脱,洗脱液弃去,再用70%乙醇溶液100ml洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣用20%甲醇溶液溶解并转移至10 ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,通过C18小柱(0.5g,用20%甲醇溶液预洗),用20%甲醇溶液10ml洗脱,弃去,再用甲醇20ml洗脱,收集甲醇洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并定量转移至5 ml量瓶内,稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜( 0. 45μm)滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件,测定峰面积,以外标法计算人参皂苷Rb1、Re 、Rg1含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  任睿,贾宜军,金红宇. HPLC测定益气复脉口服液中红参的含量. 现代食品与药品杂志.2006.16(4):8~11
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