盾叶薯蓣-黄姜素A的含量测定-HPLC-ELSD-中药质量控制方法

方法名称：

盾叶薯蓣-黄姜素A的含量测定-HPLC-ELSD

应用范围：

可用于盾叶薯蓣中黄姜素A的含量测定

方法原理：

本品细粉加60%乙醇回流提取，过D101大孔吸附树脂，收集洗脱液，经液相色谱分离，测定峰面积，以外标法计算含量。

仪器设备及实验条件：

仪器设备：日本HITACHI L—7110型高效液相色谱仪；美国Alltech ELSD—2000ES型蒸发光散射检测器

色谱条件：色谱柱：KromasilC18柱（250mm*4.6mm，5um)；流动相：乙腈—水（35：65)；流速：1.0mL／min；进样量：10.0μl；ELSD条件：撞击器关，漂移管温度100.8cc，雾化气体流速2.7L/min。

试样制备：

对照品溶液制备精密称定黄姜素A对照品7.22mg，用甲醇溶解，定容至20mL，制成浓度为0.361mg/mL的对照品溶液。

供试品溶液的制备取黄姜药材粉末（过40目筛)约5g，精密称定。以6倍的60%乙醇回流提取3次，每次2h，滤过，减压回收乙醇，以30mL水分次溶解，搅匀，静置后离心，吸取上清液上处理好的D101大孔树脂柱（2cm*15cm)。先用水洗脱至流出液无色，再以20%乙醇洗脱至无色，继而以70%乙醇洗脱，收集洗脱液约80mL，减压回收乙醇。蒸干后以流动相溶解并定容至25ml容量瓶中，摇匀，微孔滤膜过滤后待用。

操作步骤：

精密吸取黄姜素A对照液以及供试品溶液1OμL，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，按外标法计算含量。

附件：

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备注：

参考文献：

白晓君，孙文基 . HPLC-ELSD法测定盾叶薯蓣中黄姜素A的含量 . 药物分析杂志.2006.26(12)：1785～1787

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