归龙筋骨宁胶囊-士的宁和马钱子碱的含量测定-RP-HPLC-中药质量控制方法

方法名称：	归龙筋骨宁胶囊-士的宁和马钱子碱的含量测定-RP-HPLC
应用范围：	用于归龙筋骨宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量测定
方法原理：	本品内容物加硫酸溶液（3→100)、氯仿提取，经液相色谱分离，在260 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器 Waters 510 泵，Waters 486 紫外检测器（美国Waters 公司)；HW色谱数据处理工作站（上海千谱软件有限公司) 色谱条件色谱柱：BDS-2 Hypersil（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10 %磷酸调节pH2.8)（21∶79)；流速：1. 0 mL/min；检测波长：260 nm；进样量：20 μL；柱温：25 ℃
试样制备：	对照品溶液的制备精密称取马钱子碱对照品4. 43 mg和士的宁对照品5. 53 mg，分别置于10 mL量瓶中，加氯仿使溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取2 mL，置同一10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得88. 6 mg/L马钱子碱和110. 6 mg/L士的宁对照品溶液供试品溶液的制备精密称取归龙筋骨宁胶囊内容物0.5 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20 mL，氨试液1 mL，密塞，轻轻振摇，称定质量，放置24 h，再称定质量，用氯仿补足减失的质量，摇匀后滤过，精密移取续滤液10 mL，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100)振摇提取5次，每次20 mL，合并硫酸液，用浓氨试液调节pH至9～10，用氯仿振摇提取5次（30，20，20，20，20 mL)，合并氯仿液，蒸干，残渣加3 mL氯仿溶解，转移至10 mL量瓶中，用甲醇定容。测定前用微孔滤膜滤过，得澄清溶液，备用。
操作步骤：	分别精密吸取马前子碱和士的宁对照液以及归龙筋骨宁胶囊供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马前子碱和士的宁含量。
附件：	点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注：
参考文献：	张营，黎维勇，陈文. 高效液相色谱法同时测定归龙筋骨宁胶囊中马前子碱和士的宁的含量.中国医院药学杂志.2007，27（6)：824～826

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