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马钱子散-士的宁和马钱子碱的含量测定-RP-HPLC
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方法名称:
  马钱子散-士的宁和马钱子碱的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于马钱子散中士的宁和马钱子碱的含量测定
方法原理:
 本品加氨水、氯仿提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    美国Waters 液相色谱仪,Model510泵,Model 440紫外检测器,Data Module积分仪

色谱条件   色谱柱:μBondapak C18 10 μm ×300 mm(大连化学物理研究所);流动相:甲醇-水-乙酸-三乙胺(70 ∶230 ∶2.4 ∶0. 3);流速:1. 2 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:室温
试样制备:
 

对照品溶液的制备    分别精密称取士的宁和马钱子碱对照品10.0 mg,置10 mL量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取60 μL,挥去氯仿,用流动相稀释并定容至5 mL,即得。

供试品溶液的制备    精密称取本品0. 5 g,置具塞锥形瓶中,加氨水1 mL,氯仿20 mL,称重,放置24 h称重,用氯仿补足重量,过滤,弃去初滤液。精密吸取续滤液0. 4 mL,挥去氯仿,用流动相溶解残渣,并定容至10 mL,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取士的宁和马钱子碱对照液以及马钱子散供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算士的宁和马钱子碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  李松林,陈邦元. RP-HPLC同时测定马钱子散中士的宁和马钱子碱的含量.中国药学杂志.1998,33(3):167~169
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