方法名称： |
斑秃生发颗粒—2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于斑秃生发颗粒中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷含量的测定 |
方法原理： |
本品用水溶解后，加乙酸乙酯萃取，经液相色谱仪分离，在320nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 HP1100 高效液相色谱仪 色谱条件 色谱柱：ZORB-AXRx-C18；流动相：乙腈-30%冰乙酸水(12∶88)；柱温：35℃； 流速：1ml/min； 检测波长：320nm。柱温：35℃。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取二苯乙烯苷对照品5150mg，置10ml容量瓶中，加乙腈-3%冰乙酸（12∶88) 溶解并定容摇匀，即得550μg/ml的二苯乙烯苷的对照品溶液 供试品溶液的制备 取斑秃生发颗粒0.5g，精密称定，精密加入60ml水，充分溶解，离心15min，精密吸取上清液15ml，置分液漏斗中，以乙酸乙酯萃取4 次(20，15，15，15ml)，合并乙酸乙酯液，以无水硫酸钠脱水，滤过，再以乙酸乙酯洗涤硫酸钠残渣2次(10，5ml)，将洗涤液并入乙酸乙酯液，回收至干，以流动相定容于10ml量瓶中。取上清液2ml，微孔滤膜(0.2μm) 滤过，得到斑秃生发颗粒的供试品溶液， |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算二苯乙烯苷含量. |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
郭宇洁，冯青然，张保献等. 斑秃生发颗粒质量标准的研究. 中国实验方剂学杂志.2003，9（1)：1～3 |
