方法名称： |
金脂泰胶囊—大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于金脂泰胶囊中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的测定 |
方法原理： |
本品加甲醇水浴回流提取，经液相色谱仪分离，在440nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 日本岛津LC-6A液相色谱仪；SPD-6AV 紫外检测器，威玛色谱数据工作站 色谱条件 色谱柱：Krona. sil C18 柱( 5μm，4.6mm×250mm)，流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(94∶6)；流速：1mL·min-1；检测波长：440nm。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取大黄素4.86mg、大黄酚4.85mg、大黄素甲醚对照品4.64mg，分别用甲醇溶解，定溶至50mL (大黄素甲醚用甲醇、氯仿等量混合液溶解)，得大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品的浓甲醇液。精密吸取各浓甲醇液2mL，置同一10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液(每毫升含大黄素19.44μg、大黄酚19.40μg、大黄素甲醚18.56μg)。 供试品溶液的制备 取样品10 粒，取内容物，精密称定，研细，精密称取5粒量，置烧瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，水浴回流30min，放冷，称重，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，过0.45μm 滤膜作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶10μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
叶小强. 金脂泰胶囊质量标准研究. 中成药.2003，25（4)：284～288 |
