方法名称: |
安眠补脑糖浆—2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定 |
方法原理: |
本品加乙酸乙酯提取,经液相色谱仪分离,在320nm处测定峰面积,以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Water s 高效液相色谱仪;Waters 515泵系统;Waters 2487 双波长紫外检测器;HS2000 杭州英谱数据工作站。 色谱条件 色谱柱: Kromasil-C18 ( 4.6mm ×250mm,5μm,天津特纳科学仪器有限公司); 流动相: 乙腈-水(15∶85,V/ V); 检测波长: 320nm; 流速:1.0mL ·min-1;柱温:35℃; 进样量:20μL。 |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品7.04mg, 置50mL棕色量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为对照品储备液(140.8μg·mL-1 ),再精密量取3mL,置50mL棕色量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密量取本品10mL,加水10mL,摇匀,用乙酸乙酯振摇提取3次, 每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解并转移至25 mL棕色量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀。再精密量取3 mL, 置10mL棕色量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
胡珍,胡玉芳,龚俊丽等.安眠补脑糖浆质量标准研究.中国药事.2007,21(8):631~633 |