微 信 题 库 搜 索
药学理论
西药数据库
OCT说明书 不良反应 进口药品
化学成分 药品专利 更多
中药数据库
中药大全 中国中药 更多
名族医药
藏族医学 蒙古族医学 傣族医学
瑶族医学 维吾尔族医学 苗族医学
 医学全在线 > 药学理论 > 中药及天然药物质量控制研究方法 > 正文
云南红豆杉枝叶—紫杉醇和三尖杉宁碱的测定—HPLC-UV
医药数据查询入口汇总 字体:
  
方法名称:
  云南红豆杉枝叶—紫杉醇和三尖杉宁碱的测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱含量的测定
方法原理:
 

本品细粉用乙酸乙酯-丙酮(1∶1)超声提取,经液相色谱仪分离,在227nm测定,外标法计算紫杉醇和三尖杉宁碱的含量

仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Agilentl100高效液相色谱仪;G1314A紫外检测器。

色谱条件  色谱柱: Angilent Hypersil ODS柱 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水( 20∶30∶50) ;柱温:30℃;流速:1. 0 ml/min;检测波长:227 nm;进样量:10μl。

试样制备:
 

对照品溶液制备   分别精密称取紫杉醇、三尖杉宁碱对照品适量,各加甲醇制成每毫升约含0.0467mg的溶液,作为对照品液。

供试品溶液的制备  云南红豆杉枝叶自然干燥,粉碎,过60~80目筛,40℃减压干燥至恒重。称取药材约2. 00g,精确称定,置磨口具塞三角瓶中,加入乙酸乙酯:丙酮(1∶1) (30ml×2次),25℃超声振荡提取40 min,滤过,上清液合并,减压蒸干,残渣加入蒸馏水10ml,石油醚(60~90℃)萃取( 10ml×3次),石油醚层弃去,水液再用三氯甲烷萃取(10ml×3次),合并各次三氯甲烷萃取液,用适量无水硫酸钠脱水后,减压蒸干,残渣加适量三氯甲烷溶解,加于氧化铝柱(中性,4g,内径0.8cm)上,用三氯甲烷洗去未被吸附的杂质,再用1%的CH3OH∶CHCl3 (V /V )淋洗,最后用5% CH3OH∶CHCl3 50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解,定容至1ml,甲醇液经0. 45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

操作步骤:
  精密吸取对照液以及供试品溶液1Oμl,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  刘莉,罗佳波等. 云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱含量的测定. 时珍国医国药.2006,17(5):754~755
相关文章
GlyyunnansapogeninB
GlyyunnansapogeninA
GlyyunnanprosapogeninD
GlyyunnansapogeninF
GlyyunnansapogeninB2
网站首页
频道导航
医学论坛
返回顶部