方法名称: |
陆英颗粒陆英颗粒与陆英糖浆-乌索酸和齐墩果酸的含量-RP-HPLC-UV |
应用范围: |
用于陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸和齐墩果酸含量测定 |
方法原理: |
本品颗粒加95 %乙醇索氏提取、糖浆加氯仿萃取,经液相色谱分离,在210 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪(2690泵、2487紫外可见光检测器、Millennium32色谱管理系统,美国Waters公司) 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(体积比为87∶13);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取乌索酸对照品和齐墩果酸对照品适量,精密称定,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成含乌索酸0.540 g/L、齐墩果酸0.520 g/L的溶液,备用。 供试品溶液的制备 1)取陆英颗粒供试品3 g,置索氏提取器中,加质量分数为95 %的乙醇80 mL提取5 h,回收乙醇,残渣用甲醇溶解,转移至200 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀。用微孔滤膜过滤,得供试品溶液。2)精密量取陆英糖浆供试品2.00 mL置分液漏斗中,加氯仿提取2次(10 mL、5mL),合并氯仿液,蒸干,残渣用甲醇溶解,并定量转移至200 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜过滤,得供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取桔乌索酸与齐墩果酸对照液以及陆英颗粒与陆英糖浆供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算乌索酸与齐墩果酸含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
田晓玲,贾英,廖琼峰等.RP HPLC 法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量. 沈阳药科大学学报. 2006,23(6):366~368 |